檢測色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
1.老化的方法:
老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至zui高使用溫度之上約10~20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。
當到達老化溫度后,記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。初始階段基線(xiàn)應持續上升,在到達老化溫度后5~10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì )持續30~90分鐘。當到達一個(gè)固定的值后就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2~3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15~20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢,那么有可能系統有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。
另外,老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(cháng),不然會(huì )降低色譜柱的使用壽命。一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(cháng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。
2. 設置確認載氣流速
對于毛細管色譜柱,載氣的種類(lèi)高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線(xiàn)速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(mL/min)來(lái)對載氣做出評價(jià)。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線(xiàn)速度。推薦平均線(xiàn)速度值:氮氣:10~12cm/sec;氫氣:20~25cm/sec。
在載氣的管線(xiàn)中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(cháng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統時(shí),能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
3.柱流失檢測
在色譜柱老化過(guò)程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì )得到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實(shí)驗問(wèn)題的解決有幫助。
在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線(xiàn)的信號值會(huì )增高。另外,如果在很低的溫度下,基線(xiàn)信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統有污染。
色譜柱的保存色譜柱用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,以確保沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑殘留于柱中。
色譜柱的重新安裝色譜柱重新安裝時(shí),密封要注意:
a.安裝位置(尺寸)要重現,否則引起峰靈敏度變化;
b.安裝時(shí)防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾;
c.不需要擰得太緊;
e.使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,以防手上的油脂污染;
f.密封墊安裝前,要仔細檢查有無(wú)損傷,以防安裝后,有問(wèn)題時(shí)不易拆除;
g.對那些不宜重復使用,如石墨密封墊,重新安裝柱時(shí)要注意及時(shí)更換。
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