在氣相色譜分析中,色譜的基線(xiàn)是一個(gè)比較重要的參數,一來(lái)色譜基線(xiàn)的大小是儀器認證的重要指標,在計量檢定規程和國家標準中都有具體的要求;二來(lái),基線(xiàn)噪聲的大小反映到儀器性能上,通過(guò)信噪比可以判定儀器性能,基線(xiàn)噪聲越小、儀器信號越高,信噪比越大,是有利于低濃度樣品的分析的;第三,可以通過(guò)儀器的基線(xiàn)判斷儀器的一些問(wèn)題。
在實(shí)際使用中,開(kāi)啟儀器之后,判斷基線(xiàn)的正常與否,可以側面的判斷儀器的工作狀態(tài);
儀器基線(xiàn)問(wèn)題的引發(fā)原因多種多樣,氣路部分有氣源和管路、閥控制部分、儀器氣路;電器部分工作不正常會(huì )引起基線(xiàn)的不正常,檢測器、色譜柱等儀器系統組成部分污染也會(huì )造成基線(xiàn)不正常、另外溫度也會(huì )導致基線(xiàn)出現問(wèn)題。
氣相色譜儀氣源對基線(xiàn)的影響問(wèn)題。
氣源指的是分析時(shí)候使用的氮氣(載氣)、氫氣(燃氣)和空氣(助燃氣),一般可以使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、壓縮空氣和鋼瓶氣體等,在計量檢定規程和國標中,對氮氣和氫氣一般都要求純度高于99.995%,空氣則要求不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類(lèi)、水分及腐蝕性物質(zhì)。氫氣純度不高引起的FID基線(xiàn)噪聲大,除了氣源的純度,氣源的其他的問(wèn)題也可能是引起基線(xiàn)問(wèn)題的原因。
1 空氣鋼瓶氣體用盡造成的NPD基線(xiàn)波動(dòng)
之前使用NPD,儀器連著(zhù)開(kāi)了多天,發(fā)現基線(xiàn)越來(lái)越差,看了一眼空氣鋼瓶,發(fā)現一級減壓閥還有2個(gè)MPa的余氣,但是二級減壓閥一般都是放在0.4MPa,此時(shí)竟然只有0.3MPa,嘗試加大空氣鋼瓶上二級減壓閥的壓力,沒(méi)有用;此時(shí)懷疑到可能是減壓閥有問(wèn)題了,取下來(lái)之后發(fā)現,不接鋼瓶一級減壓閥仍然有2MPa的壓力。
這是由于空氣鋼瓶減壓表出現問(wèn)題導致空氣用盡從而引起的基線(xiàn)問(wèn)題:空氣即將用盡時(shí)候,下部沉積了比較多的雜質(zhì),導致基線(xiàn)較差。當然,鋼瓶氣體是不應當用盡的,一般留有0.5MPa-1MPa的余氣。
2 氫氣鋼瓶未開(kāi)引起的基線(xiàn)波動(dòng)
安裝有FID的色譜儀是使用穩壓閥+阻尼管 控制氫氣流量,某次點(diǎn)火后發(fā)現基線(xiàn)出現規律的波動(dòng),持續了相當長(cháng)一段時(shí)間,正在排查原因之際發(fā)現儀器滅火了,此時(shí)方才恍然大悟,原來(lái)是氫氣鋼瓶沒(méi)有打開(kāi),為什么氫氣鋼瓶沒(méi)有打開(kāi)會(huì )引起基線(xiàn)規律波動(dòng)呢?
原來(lái)前一天用完儀器之后,給FID熄火時(shí)候是先關(guān)閉了儀器上控制氫氣壓力的穩壓閥,然后關(guān)閉了氫氣鋼瓶,這樣子在鋼瓶到儀器之間的管路中殘留了一定壓力的氫氣,第二天為FID點(diǎn)火時(shí)候,殘存于管路中具有一定壓力的氫氣仍然可以短時(shí)間供氣使氫火焰燃燒,但是在使用過(guò)程中壓力逐漸降低,于是導致了基線(xiàn)的波動(dòng),zui終儀器FID滅火。
氫氣管路中殘留氫氣引起的基線(xiàn)波動(dòng)
當然,除了氣源之外,儀器氣路系統有問(wèn)題也會(huì )引起基線(xiàn)的波動(dòng),zui常見(jiàn)的就是漏氣。
3 進(jìn)樣墊漏氣引起的基線(xiàn)波動(dòng)
一般進(jìn)樣墊漏氣引起的基線(xiàn)波動(dòng)可以通過(guò)前后對儀器進(jìn)行的操作來(lái)判斷,特別是之前沒(méi)有此種現象,進(jìn)樣一段時(shí)間之后出現此種現象,可以判斷為進(jìn)樣墊漏氣。
對于儀器而言,色譜氣路系統的故障相對來(lái)說(shuō)還是比較容易判斷的,一般的波動(dòng)比較有規律,同時(shí)波動(dòng)的周期又比較長(cháng)。需要說(shuō)明的是,對于有規律的波動(dòng),電氣上的故障也會(huì )引起,簡(jiǎn)單的區別在于電器上引起的有規律的波動(dòng)一般是比較尖銳,類(lèi)似于尖峰,寬度比較窄。
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