氣相色譜儀主要由六大系統構造而成,分別是:載氣系統、進(jìn)樣系統﹑恒溫器、色譜柱、檢測器以及數據處理系統,進(jìn)樣系統在色譜法中的應用是將氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。氣相色譜進(jìn)樣系統包括:樣品引入進(jìn)樣器和汽化室。為了達到較為準確的分析效果,除了選擇合適的進(jìn)樣口與進(jìn)樣系統之外,氣相色譜進(jìn)樣系統的保養也很重要。
首先,進(jìn)樣系統設置工作參數應滿(mǎn)足以下要求:
1.樣品中的溶劑峰不應干擾溶質(zhì)組分峰的定量;
2.同一色譜條件下,樣品組分性質(zhì)如沸點(diǎn)、極性、分子量大小等有差異的,分析結果都不應失真;(與分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣歧視有關(guān))
3.保留時(shí)間重現性好,相對標準偏差應<0.1%;
4.峰面積重現性好,相對標準差應<1%;(與進(jìn)樣量有關(guān))
5.實(shí)驗時(shí),熱降解、分子吸附、分子重排等化學(xué)反應對分析結果的影響,應在可忽略范圍內;(考察進(jìn)樣口的惰性)
6.進(jìn)樣系統清潔程度不影響柱效;(維護好進(jìn)樣系統)
7.對樣品的痕量組分與主成分,分別定量與表征,樣品回收率都能符合要求;
(針對與某些特定的進(jìn)樣技術(shù)相配合的進(jìn)樣口,如,頂空進(jìn)樣等)
8.色譜柱的操作條件變化,不應影響進(jìn)樣過(guò)程與分析結果。
(考察色譜柱的溫度,尤其是初始溫度,對分析結果的影響)
進(jìn)樣口的日常保養:
首先要確保氣相色譜儀各個(gè)部件處于正常的工作狀態(tài)。檢測氣源(建議低于2MPa時(shí)更換氣瓶),檢查是否漏氣,進(jìn)樣口溫度不要超過(guò)隔墊的zui高使用溫度,在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器,減少隔墊碎屑的干擾。
進(jìn)樣口的定期保養:
更換隔墊;清洗或者更換進(jìn)樣針;進(jìn)行泄漏測試盒維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
同時(shí),由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口隔墊的上面或者下面可能會(huì )殘留凝固的樣品。拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機溶劑擦拭零件,對擦不掉的有機物,可將零件泡在有機溶劑里一段時(shí)間后再擦除或者輕輕掛掉,或者放在有機溶劑里超聲波清洗。
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