溫度是氣相色譜分析的重要操作參數之一。它直接影響著(zhù)色譜柱的選擇性、分離度以及檢測器的基線(xiàn)穩定性。由于汽化室、色譜柱和檢測器各自有不同的作用,因此,在色譜分析中亦有三種不同的溫度變數的操作以及相應的三種各自的溫度控制器。除此之外,還有其他附加設備如熱電偶的冷端補償、超溫保護等。
溫度控制的基本原理就是使恒溫箱散失的熱量能及時(shí)地由適量的熱源來(lái)補充。當供給和失去的熱量平衡時(shí),溫度就維持在一個(gè)恒溫點(diǎn)上。根據這一要求,可以通過(guò)不同的方法來(lái)實(shí)現。在氣相色譜儀上主要是采用電加熱控制法。溫控對象是裝有色譜柱的爐膛,色譜爐的四壁
使用保溫材料來(lái)隔熱。常用的保溫材料有:玻璃棉或陶瓷纖維棉,石膏玻璃棉復合材料保溫塊等。為了保證爐膛內溫度均勻,普遍采用電風(fēng)扇,強制空氣對流,以消除爐膛內的溫度梯度。
柱溫是色譜柱分離時(shí)重要因素之一,柱溫通常根據樣品和固定液所允許的溫度范圍來(lái)選擇。在固定相允許的條件下,所用柱溫是選擇在被分析物質(zhì)的平均沸點(diǎn)左右或低一些為佳。降低柱溫時(shí)對分離有利,但柱溫一定要適中,既不因溫度過(guò)高降低了它的分離度,也不能因溫度過(guò)低而延長(cháng)了分析時(shí)間。若被分析物質(zhì)的沸點(diǎn)范圍太寬,可以采用程序升溫的方法,使不同沸點(diǎn)的組分都能在各自所需的柱溫下分離。這就要求色譜爐及其溫控線(xiàn)路能為色譜柱提供一個(gè)均勻恒定或者可以程序改變的溫度環(huán)境。
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