待測酒樣的配制:(內標一般指: 乙酸正丁酯),購買(mǎi)為5ml色譜純乙酸正丁酯。
白酒內標配制步驟:
(1)60%乙醇配制:取150ml無(wú)水乙醇(一般為色譜純的)用純凈水定容至250ml。
(2)2%的內標配制:取5ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容至250ml。
(3)帶測酒樣配制: 取10ml待測酒樣加0.2ml 的2%的內標,此時(shí)該酒樣中內標濃度即為:35.28mg/100ml。
用10ul微量進(jìn)樣器進(jìn)1ul待測酒樣即可。
注:帶測酒樣配制: 取10ml待測酒樣加0.2ml 的2%的內標,此時(shí)該酒樣
內標濃度即為:35.28mg/100ml*2==0.56 mg/100ml。
白酒混標用儀器計算校正因子:(以N2000色譜工作站為例)
白酒分析內標法操作步驟:
1.先進(jìn)白酒混標1ul標樣在線(xiàn)工作站,采樣記錄并保存名稱(chēng),例如假設為白酒標樣A。
(注*針一般不用,采用第二針樣為準。)
2.在離線(xiàn)工作站里處理,打開(kāi)→白酒標樣A→確定→否→圖譜→積分方法→面積→內
標→漂移設為400→采用→譜圖→如果譜圖基線(xiàn)不好需要手動(dòng)處理基線(xiàn)→組分表→全選→按出峰時(shí)間輸入峰名→選中內標峰(白酒為乙酸正丁酯峰)前的組分表的峰號按住鼠標,左鍵不放提至組分表*行前→雙擊內標峰否,改為是→校正→標準含量→按照混標的含量表填入個(gè)組份含量→OK→加入標樣→選中白酒標樣A→確定→校正完畢→輸出→輸入方法文件名,例如:白酒校正曲線(xiàn)A→保存。
3.分析白酒樣時(shí)在在線(xiàn)工作站里:打開(kāi)→白酒校正曲線(xiàn)A→打開(kāi)→方法→組分表→在內標物純量填入分析酒樣的內標濃度→采用。
4.進(jìn)已加內標的酒樣1ul,采集數據,停止,保存,點(diǎn)擊預覽,即可。
5.如果沒(méi)有識別峰,則離線(xiàn)需將組分表里的保留時(shí)間改為現在的時(shí)間→采用→輸出
(一個(gè)文件名譬如B)在加載B預覽。
提示:如果峰的基線(xiàn)不好,則需在離線(xiàn)工作站里從新處理基線(xiàn)→預覽→另存(為修改后的結果)。
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