在色譜分析中,提高工作效率是分析員一直追求的目標。從填充柱到毛細管柱、從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣都是提高了工作效率的方式。從目前的儀器看,氣相色譜儀的分析時(shí)間已經(jīng)相當短了。相比之下,樣品處理往往是zui費時(shí)的。有統計數據表明,色譜實(shí)驗室通常用的時(shí)間對樣品進(jìn)行處理,真正GC分析所用時(shí)間只有10%-15%,其余時(shí)間應用在數據處理和報告編輯等工作上。所以,如何加快或簡(jiǎn)化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問(wèn)題。這方面人們已開(kāi)發(fā)出很多好的方法,如固相萃?。⊿PE)、固相微萃?。⊿PME)、超臨界流體萃?。⊿FC)等。然而,如果我們只對復雜樣品中的揮發(fā)性組分感興趣,比如廢水中的有機揮發(fā)物、酒駕司機血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費時(shí),在此情況下,頂空氣相色譜分析往往是一種簡(jiǎn)單而有效的方法,應用于分析聚合物材料中的殘留溶劑或單體、工業(yè)廢水中的揮發(fā)性有機物,食品的氣味等等。頂空色譜已成為一種廣泛使用的分析方法。
頂空氣相色譜法分析原理
頂空進(jìn)樣器分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著(zhù)分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣粗萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì )有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低。這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因。作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。頂空氣相色譜法分析通常包括三個(gè)過(guò)程,一是取樣,二是進(jìn)樣,三是GC分析。
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