液化氣色譜柱的正確安裝請參考以下步驟:
1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。
3.將液化氣色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結果的重現性。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上。因為不緊密的安裝,不僅會(huì )引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成*損壞。
4.將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。
5.確定載氣流量,再對液化氣色譜柱安裝進(jìn)行檢查。要注意如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì )快速且*性的損壞色譜柱。
6.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
7.設置確認載氣流速對于液化氣色譜柱,載氣的種類(lèi)高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果使用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線(xiàn)速度,而不是利用載氣流量來(lái)對載氣做出評價(jià)。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線(xiàn)速度。
8.柱流失檢測在色譜柱老化過(guò)程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì )的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實(shí)驗問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線(xiàn)的信號值會(huì )增高。另外,如果在很低的溫度下,基線(xiàn)信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統有污染。
液化氣色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑殘留于柱中。