分析白酒分析柱操作時(shí)需要注意的問(wèn)題事項
更新時(shí)間:2019-05-14 點(diǎn)擊次數:1708
白酒分析柱操作過(guò)程中需要注意的問(wèn)題:
1、選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
2、避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進(jìn)行預處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。
3、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對流路系統中流動(dòng)相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,每種流動(dòng)相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。
白酒分析柱操作過(guò)程中需要注意事項:
1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線(xiàn),同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線(xiàn)的長(cháng)度。安裝色譜柱之前,確認流路系統中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。
2、為了使色譜柱與儀器系統達醉佳的連接效果,應盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來(lái)的接頭長(cháng)期匹配其他類(lèi)型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK材料的通用接頭,只需用手擰緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過(guò)100℃。