液相色譜系統大多使用自動(dòng)進(jìn)樣器引入樣品,正確使用自動(dòng)進(jìn)樣器是保證液相色譜系統分離度的基本條件,可提供小于1%的標準偏差。
優(yōu)點(diǎn):自動(dòng)進(jìn)樣器可以減少體力勞動(dòng),增加樣品處理量,提高日常工作精度。
進(jìn)樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對色譜系統的壓力、流量影響小。
1.零件磨損
針座:
使用壽命與使用時(shí)間的長(cháng)短和使用次數有很大關(guān)系,覺(jué)得沒(méi)必要定期更換,使用者還是結合自己儀器的使用頻率和時(shí)間來(lái)做參考,發(fā)現針座漏液時(shí)及時(shí)更換就好。
針頭:
發(fā)現針座的非正常磨損時(shí)一定要注意及時(shí)檢查更換針頭。
自動(dòng)進(jìn)樣器:
爪套磨損:
更換新的爪套
計量泵密封墊圈的磨損:
更換這個(gè)位置的密封墊圈時(shí)要注意,與泵不同的是,使用者先要進(jìn)入儀器的診斷 維護界面,把計量泵內的柱塞桿收回去再拆卸計量泵,否則拆下來(lái)的時(shí)候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時(shí)候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個(gè)密封墊圈一樣會(huì )有磨損,使用三五年的儀器有時(shí)會(huì )發(fā)現這個(gè)位置漏液,但是這種問(wèn)題發(fā)生的頻率非常低。
六通閥維護:
進(jìn)樣速度要快。
注射器進(jìn)樣時(shí)必須采用平頭針。
使用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量多為定量管體積的75%,如果25µL的定量管多進(jìn)樣15µL,并且要求每次進(jìn)樣體積準確、相同;
一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開(kāi)閥。
樣品溶液均要用0.45µm的過(guò)濾器過(guò)濾,防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對進(jìn)樣閥的磨損。
經(jīng)常清洗進(jìn)樣閥,氣相色譜儀長(cháng)時(shí)間不使用或環(huán)境溫度較高時(shí),導致閥內殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結晶析出。
機械故障
自動(dòng)進(jìn)樣器的機械手臂上的問(wèn)題,仔細觀(guān)察進(jìn)樣器機械手臂工作時(shí)的運動(dòng),主要包括橫向和縱向,這些運動(dòng)都依靠皮帶、齒輪和絲杠來(lái)完成。自動(dòng)進(jìn)樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴重時(shí)直接導致預定的動(dòng)作不能完成,甚至儀器開(kāi)機時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器自檢都不能通過(guò),出現這種問(wèn)題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無(wú)紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置,擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗的可以把儀器外殼拆開(kāi)來(lái)擦拭。注意:千萬(wàn)不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因為潤滑油本身會(huì )加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下,很多時(shí)候問(wèn)題都能解決。至于更復雜的機械臂定位不準或者無(wú)法抓取小瓶等問(wèn)題,由專(zhuān)門(mén)的工程師上門(mén)來(lái)做維修了。
針座堵塞
針座堵塞的問(wèn)題相信很多人都遇到過(guò),有時(shí)候不小心錯用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復使用很多次,進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候,會(huì )把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動(dòng)相經(jīng)過(guò)100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統壓力過(guò)高或者針座漏液。
發(fā)現問(wèn)題以后,進(jìn)入儀器診斷界面,把針頭提起來(lái),離開(kāi)針座,去掉自動(dòng)進(jìn)樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設置為5mL/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來(lái),如果沖不下來(lái)可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長(cháng)管路,邊接泵沖邊超聲,可以邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才zui終把里邊的堵塞物給弄出來(lái),然后裝回去就一切OK了。
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