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如何檢查氣路系統是否漏氣？
當氣相色譜儀不能正常工作，或者由在色譜圖上的現象懷疑氣體漏氣時(shí)，應及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護。要迅速檢測漏氣，應結合因漏氣表現的狀況有針對性的查漏。
按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為：
（1）嚴重漏氣。當氣源打開(kāi)并穩定后，聽(tīng)到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應將流路的流量開(kāi)大，在漏氣聲出現的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
（2）一般漏氣。堵住氣路出口，觀(guān)察氣路中的轉子流量計，轉子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣?；蛘哂^(guān)察系統壓力表，打開(kāi)氣源，調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內如果壓力表有明顯的下降，說(shuō)明這部分漏氣。
具體檢測漏氣部位，應分段檢測，逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉子流量計或壓力表出口，轉子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處漏氣。
檢測器的溫度設定對檢測有何影響？
既然柱溫變化對分析結果有重要影響，那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進(jìn)行控制就很重要了。
首先，應保證柱溫不高于固定液的zui高使用溫度（即色譜柱的zui高耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；
其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果，峰形正常而分析時(shí)間又不長(cháng)為宜，一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃，通過(guò)試驗決定。對于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，應采用程序升溫，按預定的加熱速度隨時(shí)間呈線(xiàn)性或非線(xiàn)性地增加溫度。一般升溫速度是呈線(xiàn)性的。
zui后，特別是要保證儀器柱溫控制的穩定性、均勻性，以及實(shí)際溫度與預設溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±1℃，有些廠(chǎng)家的可達到±0.1℃，部分廠(chǎng)家的氣相色譜儀柱溫控制精度更好。
再來(lái)看看氣相色譜的進(jìn)樣系統
常見(jiàn)的氣相色譜進(jìn)樣口和進(jìn)樣技術(shù)有哪些？
進(jìn)樣口和 進(jìn)樣技術(shù) | 特點(diǎn) |
填充柱進(jìn)樣口 | zui簡(jiǎn)單的進(jìn)樣口。所有汽化的樣品均進(jìn)入色譜柱，可接玻璃和不銹鋼填充柱，也可接大口徑毛細管進(jìn)行直接進(jìn)樣。 |
分流/不分流 進(jìn)樣口 | zui常用的毛細管進(jìn)樣口。分流進(jìn)樣zui為普通，操作簡(jiǎn)單，但有分流歧視等問(wèn)題。不分流進(jìn)樣操作復雜些，但分析靈敏度高，常用于痕量分析。 |
冷柱頭進(jìn)樣口 | 樣品以液體形態(tài)直接進(jìn)入色譜柱，無(wú)分流歧視問(wèn)題。分析精度高，重現性好，尤其適用于沸點(diǎn)范圍寬、或熱不穩定的樣品，也常用于痕量分析（可進(jìn)行柱上濃縮）。 |
程序升溫 汽化進(jìn)樣口 | 將分流/不分流進(jìn)樣和冷柱頭進(jìn)樣結合起來(lái)，功能多，適用范圍廣，是較為理想的進(jìn)樣口。 |
大體積進(jìn)樣 | 采用程序升溫汽化或冷柱上進(jìn)樣口，配合以溶劑放空功能，進(jìn)樣量可達幾百微升，甚至更高，可大大提高分析靈敏度，在環(huán)境分析中應用廣泛，但操作較為復雜。 |
閥進(jìn)樣 | 常用六通閥定量引入氣體或液體樣品，重現性好，容易實(shí)現自動(dòng)化。但對峰展寬的影響大，常用于*氣體的分析，以及化工工藝過(guò)程中物料流的監測。 |
頂空進(jìn)樣 | 只取復雜樣品基體上方的氣體部分進(jìn)行分析，有靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空（吹掃捕集）之分，適合于環(huán)境分析（如水中有機污染物）、食品分析（如氣味分析）及固體材料中的可揮發(fā)物分析。 |
熱裂解進(jìn)樣 | 在嚴格控制的高溫下，將不能汽化或部分不能汽化的樣品裂解成可汽化的小分子化合物，用氣相色譜分析，適合于聚合物樣品或地礦樣品等。 |
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