1、原子吸收分光光度法實(shí)驗室要求有合適的環(huán)境,室內應保持空氣清凈,較少灰塵,應有充足、壓力恒定的水源,儀器燃燒器上方應有符合廠(chǎng)方要求的排氣罩,應能提供足夠而恒定的排氣量,排氣速度應能調節,排氣罩應耐腐蝕。
2、使用全自動(dòng)原子吸收分光光度計時(shí)對實(shí)驗室安全應予以特別注意,如排氣通風(fēng)是否良好,突然停電、停水及氣流不足或不穩定時(shí)的安全措施等。本儀器具有自動(dòng)安全功能,發(fā)現故障后一般停止工作。但實(shí)驗室環(huán)境的安全仍需使用者注意。
3、
全自動(dòng)原子吸收分光光度計參數選擇如空心陰極燈工作電流、光譜帶寬、原子化條件等及石墨爐原子化器的干燥-灰化-原子化各階段的溫度、時(shí)間、升溫情況等程序的合理編制對測定的靈敏度、檢出限及分析精度等都有較大的影響。本儀器能提示或自動(dòng)調節成常用的參數,使用時(shí)可按情況予以修改。
4、重測和重新測量
①在測量過(guò)程中,若第3次測出的結果不理想,這時(shí),您可以將樣品加好,使用鼠標左鍵單擊zui后一個(gè)測量結果,并將其拖到“開(kāi)始”按鈕上,松開(kāi)鼠標即可對此次測量進(jìn)行重測。重測的結果會(huì )覆蓋原有的結果,并重新對“SD”和“RSD”進(jìn)行計算。注意,只有在重復測量3次以上時(shí)(含3次),才可以進(jìn)行重測。
②當全部樣品測量完成后發(fā)現有的測量結果不符合要求,可使用鼠標在測量表格中選中此樣品,然后依次選中主菜單“測量”及“重新測量”或用鼠標右鍵單擊測量表格,并在彈出的菜單中選擇“重新測量”,即可對此樣品進(jìn)行重新測量。在測量結束后,如果結果還是不能滿(mǎn)足要求,可以不用關(guān)閉測量窗口,然后繼續按“開(kāi)始”按鈕,即可再次對此樣品進(jìn)行重新測量,直到符合要求為止。這時(shí),可單擊“終止”按鈕關(guān)閉測量窗口,然后再主選擇菜單“測量”,單擊“開(kāi)始”繼續對其它樣品進(jìn)行測量。
5、石墨爐的分析重現性及精度的關(guān)鍵操作之一為進(jìn)樣方法的重現性。從石墨爐的小孔中加入樣品除石墨爐周?chē)h(huán)境升溫情況需要保持一致外,用微量進(jìn)樣器加入的角度、深度等均需一致。
6、樣品中如存在較被分析元素更不易揮發(fā)的元素,在原子化升溫完畢后用zui高升溫作極短期加熱,以清洗殘存于石墨管中的干擾元素。
7、全自動(dòng)原子吸收分光光度計及樣品濃度情況差別很多,濃度過(guò)濃使信號達到飽和時(shí)則輸出信號過(guò)強,此時(shí)可以適當降低靈敏度或改用該元素的次要譜線(xiàn)以確保信號強度與被測元素濃度呈線(xiàn)性關(guān)系。
8、定量分析結果判定
定量分析制備標準曲線(xiàn)時(shí),標準曲線(xiàn)法制備含待測元素的標準溶液至少有3種不同的濃度。每一濃度測定3次。供試品要求制備2份樣品溶液,各測定3次。測定的標準偏差(RSD)應不大于20%。樣品測定離散性大時(shí)應多測定幾次,以增加讀數的可靠性。